Auf die Gärung im Gärtank folgt die Destillation. Das Brennen ist der Produktionsvorgang, bei
dem der Alkohol vom Wasser und anderen Substanzen getrennt wird. Dies wird mit Hilfe von "stills", Destilliergefäßen, erreicht.
Das Prinzip der Destillation war bereits den Ägyptern bekannt. Durch unterschiedliche Verdampfungstemperaturen lassen sich Stoffe durch Erhitzung voneinander trennen. Die bei niedrigen Temperaturen zuerst verdampfenden Stoffe lassen sich auffangen und so vom Rest trennen.
Bei der Herstellung von Spirituosen wird der Alkoholgehalt einer Flüssigkeit erhöht. Die Grundlage schafft die niedrigere Siedetemperatur von Alkohol gegenüber Wasser. Wasser verdampft bei 100° C, Ethanol verdampft bei normalem Luftdruck (1013 hPa) bei 78,5 Grad Celsius, d.h., der Alkohol wird also vor dem Wasser in Dampf verwandelt. Zu genießender Alkohol ist Äthylalkohol und Ethanol.
Bei der Destillation unterscheidet man zwischen der diskontinuierlichen Pot-Still-Methode und der kontinuierlichen Patent Still Methode.
Dieses Verfahren ist die ursprüngliche Brennweise, die bis zur Einführung der Kolonnendestillation Mitte des 19. Jahrhunderts für alle Spirituosen angewendet wurde. Die Brennblasen waren früher sehr klein und wurden für eine Produktionssteigerung immer größer.
Die Maische wird zweifach in einem Kupfer-Brennkessel mittels einer Feuerquelle erhitzt. Beim ersten Brennvorgang wird der Alkoholgehalt der Maische erhöht, so dass ein Destillat mit 20 bis 25 % vol. Alkohol entsteht. Dieses Destillat besteht nur noch aus den flüchtigen Stoffen der Maische.
Im zweiten Destillationsvorgang wird Vorlauf und Nachlauf vom Mittellauf getrennt. Der Vorlauf wird bei noch recht geringen Temperaturen gewonnen und besteht größtenteils aus Ester und Aldehyden. Darauf folgt der Mittellauf, der das so genannte Herz bildet. In diesem Herz sind die gewünschten Aromen und der trinkbare Alkohol enthalten. Im abschließenden Nachlauf finden sich vor allem die schweren Komponenten wie die Fuselöle, die im Destillat nicht erwünscht sind. Zur weiteren Verwendung wird also nur das Herz, der Mittellauf, benötigt. Als Ergebnis dieses zweiten Brennvorgangs erhält man ein Destillat mit einem Alkoholanteil von etwa 70-80 % vol..
Seit dem 19. Jahrhundert kann man aus einer Flüssigkeit in einem einzigen Durchlauf fast reines Ethanol erzeugt. Dieses Verfahren arbeitet rationeller und billiger. Einige Bauarten sind so ausgelegt, dass sie weniger starke Brände mit mehr Verunreinigungen, ergo mehr Geschmack erzeugen. Sie werden auch Continuous Stills, Patent Stills, Column Stills oder Coffey Stills genannt.
Eine Patent Still hat meist zwei miteinander verbundene Säulen aus Kupfer oder Edelstahl (columns), die als analyser (Trennkolonne) und rectifier (Rektifizierkolonne) bezeichnet werden, in denen fortlaufend produziert wird.
Die modernen Groß-Destillerien, wie Bacardi, setzen Anlagen mit mehr als zwei Säulen ein. So können in den unterschiedlichen Säulen verschiedene Destillate entstehen, die dann aussortiert, erneut destilliert oder aber für das Zielprodukt verwendet werden. Mit nur einer Anlage können so verschiedene Destillate hergestellt werden.